化學(xué)需氧量（COD）是衡量水體中有機(jī)物污染程度的重要指標(biāo)，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、污水處理、工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。COD測(cè)定儀通過(guò)化學(xué)氧化法快速測(cè)定水樣中的COD值，為水質(zhì)評(píng)估提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。本文將詳細(xì)介紹COD測(cè)定儀的操作流程與技術(shù)要點(diǎn)，幫助用戶(hù)規(guī)范操作、提升測(cè)量準(zhǔn)確性。

一、COD測(cè)定儀的基本原理

COD測(cè)定儀基于重鉻酸鉀氧化法或高錳酸鉀氧化法，通過(guò)強(qiáng)氧化劑將水樣中的有機(jī)物氧化為二氧化碳和水，并測(cè)定氧化過(guò)程中消耗的氧化劑量，從而計(jì)算COD值。現(xiàn)代COD測(cè)定儀多采用分光光度法或電化學(xué)法，結(jié)合微處理器技術(shù)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化測(cè)量。

二、操作流程

1、準(zhǔn)備工作

（1）儀器檢查：確認(rèn)COD測(cè)定儀電源、光源、檢測(cè)器等部件正常，試劑瓶、消解管等耗材充足。

（2）試劑配制：根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)配制專(zhuān)用消解液（如含重鉻酸鉀、硫酸銀的溶液）和催化劑（如硫酸汞）。

（3）水樣預(yù)處理：若水樣渾濁或含懸浮物，需過(guò)濾或離心處理；若COD濃度過(guò)高，需適當(dāng)稀釋。

2、校準(zhǔn)與空白試驗(yàn)

（1）校準(zhǔn)曲線(xiàn)建立：使用標(biāo)準(zhǔn)COD溶液（如50mg/L、100mg/L、200mg/L）進(jìn)行校準(zhǔn)，記錄儀器響應(yīng)值并繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

（2）空白試驗(yàn)：取去離子水代替水樣，按測(cè)定流程操作，記錄空白值以消除試劑本底干擾。

3、水樣測(cè)定

（1）取樣與加試劑：取適量水樣（通常為2-3mL）加入消解管，依次加入消解液和催化劑，搖勻。

（2）消解反應(yīng)：將消解管放入消解儀中，在165℃下加熱2小時(shí)（或按儀器設(shè)定程序），使有機(jī)物完全氧化。

（3）冷卻與定容：消解結(jié)束后，取出消解管冷卻至室溫，用去離子水定容至刻度線(xiàn)。

（4）比色測(cè)定：將溶液倒入比色皿，放入COD測(cè)定儀中，選擇對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)（如600nm）測(cè)定吸光度。

4、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果輸出

（1）COD值計(jì)算：根據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)和空白值，計(jì)算水樣COD濃度。

（2）結(jié)果審核：檢查數(shù)據(jù)合理性，若異常需重新測(cè)定。

（3）報(bào)告生成：記錄測(cè)定時(shí)間、水樣編號(hào)、COD值等信息，生成檢測(cè)報(bào)告。

三、技術(shù)要點(diǎn)

1、試劑管理

（1）試劑純度：使用分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，避免雜質(zhì)干擾。

（2）儲(chǔ)存條件：消解液需避光保存，催化劑（如硫酸汞）需密封防潮。

（3）有效期管理：定期檢查試劑有效期，過(guò)期試劑需廢棄。

2、消解條件控制

（1）溫度與時(shí)間：嚴(yán)格遵循儀器設(shè)定的消解溫度和時(shí)間，確保有機(jī)物完全氧化。

（2）消解管清潔：使用前用硝酸浸泡消解管，避免殘留物影響結(jié)果。

3、儀器校準(zhǔn)與維護(hù)

（1）定期校準(zhǔn)：每周至少進(jìn)行一次校準(zhǔn)，確保儀器準(zhǔn)確性。

（2）光路檢查：定期清潔光源和檢測(cè)器，防止灰塵或污漬影響光信號(hào)。

（3）故障排查：若儀器響應(yīng)異常，檢查光源、比色皿、試劑等可能原因。

4、質(zhì)量控制

（1）平行樣測(cè)定：每批水樣至少測(cè)定2個(gè)平行樣，相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。

（2）加標(biāo)回收：向水樣中加入已知量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，回收率應(yīng)在85%-115%之間。

（3）外部質(zhì)控：定期參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證，提升數(shù)據(jù)可信度。

四、安全與環(huán)保注意事項(xiàng)

1、化學(xué)試劑安全

（1）消解液含強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑，操作時(shí)需佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡及實(shí)驗(yàn)服。

（2）若試劑濺到皮膚或眼睛，立即用大量清水沖洗并就醫(yī)。

2、廢液處理

（1）含汞廢液需單獨(dú)收集，交由專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)處理。

（2）其他廢液需中和后按危險(xiǎn)廢物處置，嚴(yán)禁直接排放。

3、儀器安全

（1）消解儀高溫運(yùn)行時(shí)，禁止觸摸加熱塊或打開(kāi)艙門(mén)。

（2）儀器故障時(shí)，立即斷電并聯(lián)系技術(shù)人員維修。

五、常見(jiàn)問(wèn)題與解決方案

1、測(cè)定結(jié)果偏低

可能原因：消解不完全、試劑失效、水樣稀釋過(guò)度。

解決方案：延長(zhǎng)消解時(shí)間、更換試劑、重新取樣。

2、吸光度異常

可能原因：比色皿污染、光源老化、光路偏移。

解決方案：清潔比色皿、更換光源、校準(zhǔn)光路。

3、消解管破裂

可能原因：加熱不均勻、消解管質(zhì)量差。

解決方案：檢查消解儀溫度分布、更換合格消解管。

六、結(jié)語(yǔ)

COD測(cè)定儀的操作需嚴(yán)格遵循流程規(guī)范，注重試劑管理、消解條件控制及儀器維護(hù)。通過(guò)科學(xué)的質(zhì)量控制手段，可顯著提升測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。