在實驗室環(huán)境中,使用重金屬鉻測定儀對水樣進行準確檢測,水樣預(yù)處理是關(guān)鍵步驟。其目的在于使待測組分達到測定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度,并消除共存組分的干擾。 
一、預(yù)處理基本原則 預(yù)處理需根據(jù)水樣特性選擇合適方法。對于清潔、低色度且不含懸浮物的地表水,可直接進行測定;若水樣存在色度或渾濁度,需進行相應(yīng)校正或凈化處理。對于含有機物或難溶解物質(zhì)的水樣,必須通過消解處理,將各種價態(tài)的鉻元素氧化成統(tǒng)一高價態(tài),或轉(zhuǎn)化為易于分離的無機化合物,確保檢測結(jié)果的準確性。 二、常見預(yù)處理方法 (一)消解處理 消解是破壞有機物、溶解懸浮性固體,并將各種價態(tài)鉻元素氧化成統(tǒng)一高價態(tài)的關(guān)鍵步驟。常用的濕式消解法包括硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法等。硝酸消解法適用于較清潔水樣,通過加熱蒸發(fā)至一定體積后定容待測;硝酸-高氯酸消解法則適用于含難氧化有機物的水樣,處理過程較復(fù)雜,但消解更徹底。消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀,以滿足儀器分析的要求。 (二)色度校正 對于有色但不太深的水樣,可采用色度校正法。具體做法是另取一份水樣,在加入各種試液進行同樣操作時,以丙酮代替顯色劑,最后以此代替水作為參比來測定待測水樣的吸光度。通過扣除色度校正吸光度,可得到更準確的鉻含量。 (三)鋅鹽沉淀分離法 對于渾濁、色度較深的水樣,可采用鋅鹽沉淀分離法。通過調(diào)節(jié)溶液pH值,使Cr3?、Fe3?、Cu2?等金屬離子形成沉淀被過濾除去,從而凈化水樣。此方法可有效去除水樣中的干擾物質(zhì),提高檢測的準確性。 (四)干擾物質(zhì)消除 針對水樣中可能存在的還原性物質(zhì)(如二價鐵、亞硫酸鹽等)和氧化性物質(zhì)(如次氯酸鹽等),需采取相應(yīng)措施進行消除。例如,對于還原性物質(zhì),可通過加入適量氧化劑進行氧化處理;對于氧化性物質(zhì),則可通過加入還原劑進行還原處理。這些措施可確保檢測結(jié)果的準確性,避免干擾物質(zhì)對鉻含量測定的影響。 三、預(yù)處理注意事項 預(yù)處理過程中需嚴格控制操作條件,如消解溫度、時間、試劑用量等,以確保消解效果。同時,需注意試劑的純度和保存條件,避免引入新的干擾物質(zhì)。處理后的水樣應(yīng)及時進行測定,避免長時間放置導(dǎo)致鉻含量變化。
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