化學(xué)需氧量(COD)是衡量水體有機污染程度的核心指標(biāo),臺式COD測定儀通過快速消解分光光度法實現(xiàn)高效檢測。以下為標(biāo)準(zhǔn)化操作流程,涵蓋從設(shè)備準(zhǔn)備到結(jié)果記錄的全流程。 一、儀器準(zhǔn)備與預(yù)處理 1、開機預(yù)熱 接通電源后啟動主機與消解儀,預(yù)熱15分鐘至恒溫狀態(tài)(默認(rèn)165℃)。檢查比色池清潔度,若有殘留污漬需用無塵棉簽蘸取酒精擦拭。 2、試劑配置 空白樣:取2mL蒸餾水加入COD預(yù)制試劑管(含重鉻酸鉀-硫酸銀復(fù)合氧化劑),旋緊管蓋。 標(biāo)準(zhǔn)樣:使用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(如500mg/L)代替水樣,同法配制用于驗證儀器準(zhǔn)確性。 待測樣:采集水樣后靜置30分鐘去除懸浮物,移取2mL上清液至試劑管。 二、消解階段操作規(guī)范 1、樣品裝載 將空白樣、標(biāo)準(zhǔn)樣及待測樣依次插入消解儀孔位,確保試管垂直放置。啟動消解程序,儀器自動升溫至設(shè)定溫度并開始20分鐘倒計時。 2、安全監(jiān)控 消解過程中禁止打開消解儀蓋,防止高溫蒸汽燙傷。若出現(xiàn)試管破裂或液體噴濺,立即暫停程序并待溫度降至80℃以下再清理。 三、光度檢測與數(shù)據(jù)分析 1、冷卻處理 消解完成后取出試管架,置于通風(fēng)處冷卻至室溫(約10分鐘)。輕搖試管使冷凝液回流,避免直接觸摸高溫管壁。 2、比色測量 選擇儀器預(yù)設(shè)的COD檢測程序(如0-150mg/L低量程或150-1000mg/L高量程)。 用擦鏡紙清除試管外壁指紋與水漬,依次放入比色槽。儀器自動讀取吸光度并顯示COD濃度值,重復(fù)測量3次取平均值。 3、數(shù)據(jù)記錄 結(jié)果自動保存至內(nèi)置存儲器,支持通過USB導(dǎo)出Excel格式報告。需備注采樣時間、地點及操作人員信息。 四、維護(hù)與質(zhì)量控制 1、日常維護(hù) 每周使用10%稀鹽酸沖洗比色池,防止鹽類結(jié)晶堵塞光路。 每月校準(zhǔn)一次光源強度,使用標(biāo)準(zhǔn)鈥玻璃濾光片驗證波長準(zhǔn)確性。 2、異常處理 若空白樣OD值>0.02,需更換試劑批次或檢查蒸餾水純度。 標(biāo)準(zhǔn)樣測定誤差超過±5%時,應(yīng)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或聯(lián)系廠家檢修光路系統(tǒng)。 五、注意事項 含氯離子水樣需提前加入硫酸汞掩蔽劑,避免氧化干擾。 高濃度樣品(COD>1000mg/L)應(yīng)稀釋后測定,防止超出線性范圍。
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