實(shí)驗(yàn)室重金屬銅測(cè)定儀作為水質(zhì)、土壤及食品中銅元素檢測(cè)的關(guān)鍵設(shè)備,其校準(zhǔn)操作的規(guī)范性直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為確保儀器性能穩(wěn)定,需遵循以下校準(zhǔn)流程與注意事項(xiàng): 一、儀器預(yù)熱與狀態(tài)檢查 校準(zhǔn)前需接通電源,啟動(dòng)儀器并預(yù)熱15-30分鐘,確保光學(xué)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。檢查儀器各部件是否完好,確認(rèn)光源強(qiáng)度、檢測(cè)器靈敏度等參數(shù)在正常范圍內(nèi)。對(duì)于配備自動(dòng)調(diào)零功能的儀器,需在預(yù)熱后執(zhí)行調(diào)零操作,消除背景信號(hào)干擾。 二、標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑準(zhǔn)備 需使用國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或經(jīng)認(rèn)證的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)覆蓋待測(cè)樣品可能范圍,例如配置0.1、0.5、1.0、2.0mg/L等梯度溶液。試劑需采用分析純級(jí)硝酸、鹽酸等,并使用去離子水或無氨水稀釋。所有溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用,避免長(zhǎng)期存放導(dǎo)致濃度變化。 三、校準(zhǔn)模式選擇與參數(shù)設(shè)置 根據(jù)儀器型號(hào)選擇單點(diǎn)校準(zhǔn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)模式。多點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí)需依次注入不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄吸光度或發(fā)射強(qiáng)度值。設(shè)置校準(zhǔn)參數(shù)時(shí),需確認(rèn)波長(zhǎng)為銅的特定吸收波長(zhǎng)(如324.7nm),調(diào)整燈電流、狹縫寬度等參數(shù)至最佳狀態(tài)。對(duì)于配備自動(dòng)校準(zhǔn)功能的儀器,需按照提示完成校準(zhǔn)程序。 四、校準(zhǔn)曲線繪制與驗(yàn)證 以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),儀器響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。要求相關(guān)系數(shù)R2≥0.995,若低于此值需重新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液或檢查儀器狀態(tài)。驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線時(shí),可注入中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行復(fù)測(cè),確保測(cè)量值與理論值的偏差在±5%以內(nèi)。 五、質(zhì)量控制與記錄管理 校準(zhǔn)過程中需同步進(jìn)行空白試驗(yàn),使用去離子水作為零點(diǎn)校準(zhǔn)液,消除試劑與容器背景干擾。每次校準(zhǔn)需記錄環(huán)境溫濕度、標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)、校準(zhǔn)時(shí)間等參數(shù),形成完整校準(zhǔn)檔案。校準(zhǔn)有效期通常為3個(gè)月,若儀器發(fā)生維修、更換光源等操作,需重新執(zhí)行校準(zhǔn)程序。 六、異常處理與維護(hù)要求 當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果偏離允許范圍時(shí),需檢查光源穩(wěn)定性、檢測(cè)器污染情況及比色池清潔度。對(duì)于光學(xué)系統(tǒng)污染,需使用無水乙醇擦拭比色池透光面;若檢測(cè)器靈敏度下降,需聯(lián)系專業(yè)人員進(jìn)行維修。長(zhǎng)期停用時(shí)需取出電池,將儀器存放于干燥避光環(huán)境,并定期進(jìn)行功能測(cè)試。 通過建立標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)流程、完善質(zhì)量記錄體系、強(qiáng)化人員培訓(xùn)考核,可有效提升重金屬銅測(cè)定儀的檢測(cè)精度與可靠性。實(shí)驗(yàn)室需定期開展內(nèi)部比對(duì)試驗(yàn),確保檢測(cè)結(jié)果符合ISO/IEC 17025質(zhì)量體系要求。
|