臺式六價(jià)鉻測定儀在環(huán)境監(jiān)測、工業(yè)質(zhì)量控制等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。為保障測定儀穩(wěn)定、精準(zhǔn)運(yùn)行,嚴(yán)格遵循全流程校準(zhǔn)規(guī)范必不可少。 
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 (一)試劑與溶液 準(zhǔn)備一系列濃度梯度精準(zhǔn)的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,如 0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L 等。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液需采用高純度的六價(jià)鉻化合物,如重鉻酸鉀(K?Cr?O?),并以超純水配制,確保濃度準(zhǔn)確且溶液穩(wěn)定。同時(shí),準(zhǔn)備用于清洗的超純水、用于調(diào)節(jié) pH 值的酸堿溶液以及顯色劑二苯碳酰二肼溶液等。所有試劑均需檢查保質(zhì)期,確保在有效期內(nèi)使用,且儲存條件符合要求,避免試劑變質(zhì)影響校準(zhǔn)結(jié)果。 (二)儀器檢查 仔細(xì)檢查測定儀外觀,確保無損壞、無污漬。檢查各部件連接是否緊密,如比色皿與光路系統(tǒng)的連接、電極與測量電路的連接等。接通電源,觀察儀器能否正常啟動,顯示屏是否清晰,按鍵操作是否靈敏。對 儀器的光進(jìn)行檢查,若為氘燈或鎢燈,查看其發(fā)光強(qiáng)度是否正常,如有必要,可根據(jù)儀器說明書進(jìn)行光源強(qiáng)度校準(zhǔn)。 (三)環(huán)境條件控制 校準(zhǔn)工作應(yīng)在溫度為(25±5)℃、相對濕度不大于 80% 的環(huán)境中進(jìn)行。避免在強(qiáng)電磁干擾環(huán)境下操作,防止對儀器的電路系統(tǒng)和信號傳輸產(chǎn)生干擾。若實(shí)驗(yàn)室環(huán)境無法滿足要求,應(yīng)使用空調(diào)、除濕機(jī)等設(shè)備進(jìn)行調(diào)節(jié)。 二、儀器預(yù)熱與初始化 按照儀器操作手冊要求開機(jī),進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱時(shí)間通常為 30 分鐘至 1 小時(shí),確保儀器內(nèi)部各部件達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。預(yù)熱期間,可對儀器進(jìn)行初始化設(shè)置,如設(shè)置波長(通常為 540nm,六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼顯色反應(yīng)的最大吸收波長)、選擇測量模式(如吸光度測量或濃度直讀模式)、輸入校準(zhǔn)曲線的相關(guān)參數(shù)等。同時(shí),檢查儀器的傳感器是否清潔,若有污垢,需使用超純水和專用清潔劑小心清洗,再用干凈的軟布擦干,以保證傳感器對六價(jià)鉻的響應(yīng)準(zhǔn)確。 三、校準(zhǔn)流程 (一)零點(diǎn)校準(zhǔn) 取適量超純水注入比色皿或測量池中,放入測定儀進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。在儀器操作界面上選擇零點(diǎn)校準(zhǔn)功能,等待儀器自動讀取并記錄超純水的信號值,該值應(yīng)為零或接近零。若讀數(shù)偏差較大,需檢查儀器設(shè)置、光路系統(tǒng)是否有雜質(zhì)阻擋等問題,進(jìn)行排查和調(diào)整后重新校準(zhǔn)零點(diǎn)。零點(diǎn)校準(zhǔn)的目的是扣除儀器的背景信號,確保測量結(jié)果準(zhǔn)確反映六價(jià)鉻的真實(shí)濃度。 (二)多點(diǎn)校準(zhǔn) 依次將不同濃度的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液注入比色皿或測量池中,放入測定儀進(jìn)行測量。在儀器上輸入對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值,儀器自動測量并記錄各濃度下的吸光度或電位值等響應(yīng)信號。一般需測量至少 5 個(gè)不同濃度點(diǎn),以繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線。測量過程中,每個(gè)濃度點(diǎn)測量 2 至 3 次,取平均值作為該濃度下的測量值,以減小測量誤差。完成所有濃度點(diǎn)測量后,儀器根據(jù)測量數(shù)據(jù)自動繪制校準(zhǔn)曲線,理想情況下,校準(zhǔn)曲線應(yīng)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)大于 0.995。 (三)校準(zhǔn)驗(yàn)證 使用一組未參與校準(zhǔn)的已知濃度六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(如濃度為 0.3mg/L、1.5mg/L、3.0mg/L)對校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。按照上述測量步驟,測定驗(yàn)證溶液的濃度,將測量值與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,計(jì)算相對誤差。一般要求相對誤差在 ±5% 以內(nèi),若超出此范圍,需重新檢查校準(zhǔn)過程,包括標(biāo)準(zhǔn)溶液配制是否準(zhǔn)確、儀器操作是否規(guī)范等,找出原因并重新校準(zhǔn)。 四、校準(zhǔn)記錄與報(bào)告 在校準(zhǔn)過程中,詳細(xì)記錄各項(xiàng)數(shù)據(jù),包括校準(zhǔn)日期、時(shí)間、環(huán)境溫度和濕度、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及測量值、校準(zhǔn)曲線參數(shù)(斜率、截距、相關(guān)系數(shù))、驗(yàn)證溶液的測量值及相對誤差等。校準(zhǔn)完成后,編制校準(zhǔn)報(bào)告,報(bào)告應(yīng)包含儀器基本信息(型號、編號、生產(chǎn)廠家等)、校準(zhǔn)依據(jù)(如相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)規(guī)范)、校準(zhǔn)過程描述、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)及結(jié)果分析等內(nèi)容。校準(zhǔn)報(bào)告作為儀器校準(zhǔn)的重要文件,應(yīng)妥善保存,以備后續(xù)查詢和追溯。 遵循以上全流程校準(zhǔn)規(guī)范,能夠有效確保臺式六價(jià)鉻測定儀測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,為相關(guān)領(lǐng)域的六價(jià)鉻檢測工作提供有力支持。定期校準(zhǔn)并嚴(yán)格執(zhí)行校準(zhǔn)規(guī)范,是保障測定儀長期穩(wěn)定運(yùn)行、數(shù)據(jù)精準(zhǔn)可靠的關(guān)鍵。
|