臺式總磷測定儀消解系統(tǒng)的溫度準確性，對總磷含量檢測結(jié)果至關(guān)重要。準確的溫度能保證水樣消解完全，使磷元素充分轉(zhuǎn)化為可檢測形態(tài)。若溫度偏差較大，易導致消解不充分或過度消解，嚴重影響測量精度。因此，定期對消解系統(tǒng)溫度進行校準意義重大。本手冊將詳細介紹校準操作流程。

一、校準前準備

1、環(huán)境條件確認

校準應在溫度為（15 - 35）℃、相對濕度不大于 85% 的環(huán)境中進行，場地需保持清潔、無明顯振動，遠離強電磁干擾源，避免對校準過程產(chǎn)生影響。同時，確保儀器接地良好，電源電壓穩(wěn)定在（220 ± 22）V，頻率為（50 ± 1）Hz。

2、校準器具準備

溫度測量設(shè)備：選用測量范圍為（100 - 200）℃，最大允許誤差為 ±0.5℃的高精度溫度計或溫度傳感器，如經(jīng)過校準的鉑電阻溫度計。在使用前，檢查其外觀是否有損壞，確保設(shè)備能正常工作。

其他工具：準備適量的蒸餾水用于清潔消解系統(tǒng)，以及軟布、毛刷等清潔工具。同時，備好記錄校準數(shù)據(jù)的紙筆或電子文檔記錄工具。

3、儀器狀態(tài)檢查

外觀檢查：查看消解系統(tǒng)外殼有無破損、變形，消解孔是否有異物堵塞，儀器的顯示屏、按鍵等是否正常顯示與響應。若發(fā)現(xiàn)外觀問題，需及時修復或清理后再進行校準。

功能檢查：接通儀器電源，開啟消解系統(tǒng)，觀察升溫過程是否正常，溫度顯示是否穩(wěn)定，有無異常報警提示。若儀器存在故障，需先排除故障，待儀器正常運行后再進行校準操作。

二、校準操作流程

1、消解系統(tǒng)預熱

將消解系統(tǒng)溫度設(shè)定為 120℃（國標規(guī)定總磷消解溫度），啟動消解系統(tǒng)進行預熱。預熱時間不少于 30 分鐘，確保消解系統(tǒng)達到穩(wěn)定工作狀態(tài)，使溫度均勻分布。

在預熱過程中，可同時進行后續(xù)校準操作的準備工作，如記錄校準起始時間、整理校準器具等。

2、溫度測量點布置

當消解系統(tǒng)溫度達到 120℃并穩(wěn)定后，在消解孔中均勻選取測量點。若消解孔數(shù)量不少于 6 個，選取 6 個消解孔作為測量點；若消解孔數(shù)量少于 6 個，則全部選取。

將溫度測量設(shè)備（溫度計或溫度傳感器）小心插入選定的消解孔內(nèi)，確保測量探頭與消解孔內(nèi)的介質(zhì)充分接觸，以獲取準確的溫度數(shù)據(jù)。注意插入過程中避免損壞測量設(shè)備和消解系統(tǒng)。

3、溫度數(shù)據(jù)讀取與記錄

待溫度測量設(shè)備顯示的溫度穩(wěn)定后，開始讀取溫度數(shù)據(jù)。每隔 5 分鐘讀取一次，共讀取 7 次。讀取數(shù)據(jù)時，需確保視線與溫度測量設(shè)備的刻度或顯示屏垂直，以減小讀數(shù)誤差。

將每次讀取的溫度數(shù)據(jù)準確記錄下來，記錄內(nèi)容應包括測量時間、消解孔編號以及對應的溫度值。例如：[時間：09:00，消解孔 1，溫度：119.8℃]。

4、溫度偏差計算

根據(jù)讀取的 7 組溫度數(shù)據(jù)，按照以下公式分別計算每個消解孔的溫度上偏差（ΔTi max）和溫度下偏差（ΔTi min）：

溫度上偏差（ΔTi max）= 測量溫度最大值 - 設(shè)定溫度（120℃）

溫度下偏差（ΔTi min）= 設(shè)定溫度（120℃） - 測量溫度最小值

計算所有消解孔溫度均勻度（ΔT），公式為：ΔT =（所有消解孔測量溫度最大值 - 所有消解孔測量溫度最小值）/ 測量孔數(shù)量

取所有消解孔中，ΔTi max 和 ΔTi min 絕對值最大者作為儀器的溫度上偏差和溫度下偏差。將計算得到的溫度偏差和均勻度數(shù)據(jù)記錄下來。

三、校準結(jié)果判斷與處理

1、結(jié)果判斷

參照儀器的技術(shù)指標或相關(guān)標準要求，判斷校準結(jié)果是否合格。一般情況下，溫度上偏差和溫度下偏差應控制在 ±2℃以內(nèi)，溫度均勻度應不大于 3℃。

若校準結(jié)果在合格范圍內(nèi)，表明消解系統(tǒng)溫度準確性良好，可繼續(xù)正常使用儀器。若超出合格范圍，需對消解系統(tǒng)進行調(diào)整或維修。

2、結(jié)果處理

合格情況處理：校準合格后，將校準數(shù)據(jù)整理歸檔，形成校準記錄。記錄內(nèi)容包括校準日期、環(huán)境條件、校準器具信息、測量數(shù)據(jù)、計算結(jié)果以及校準人員簽名等。校準記錄應妥善保存，作為儀器維護和下次校準的參考依據(jù)。

不合格情況處理：若校準結(jié)果不合格，首先檢查溫度測量設(shè)備是否準確，可使用另一臺經(jīng)過校準的溫度測量設(shè)備進行比對測量。若測量設(shè)備無問題，需聯(lián)系儀器廠家或?qū)I(yè)維修人員，對消解系統(tǒng)的溫度傳感器、加熱元件、溫控電路等部件進行檢查和維修。維修后，重新按照校準操作流程進行校準，直至校準結(jié)果合格。