在水環(huán)境監(jiān)測中,氨氮含量是評估水質(zhì)污染程度的關(guān)鍵指標,臺式氨氮測定儀憑借高效精準的特性被廣泛應(yīng)用。掌握其規(guī)范操作流程,是確保檢測數(shù)據(jù)可靠的基礎(chǔ)。 
一、檢測前的全面準備 儀器檢查是首要環(huán)節(jié),需確認主機顯示屏、比色池、電源接口等部件完好,連接電源線后開機預熱 30 分鐘,待儀器指示燈穩(wěn)定顯示 “就緒” 狀態(tài)。同時核對配套工具,包括 10mL 比色管 6 支、2mL 移液槍 2 把、0.45μm 濾膜及抽濾裝置,確保比色皿透光面無劃痕。 試劑準備需嚴格遵循要求:氨氮顯色劑(納氏試劑)需避光冷藏,使用前恢復至室溫;酒石酸鉀鈉掩蔽劑若出現(xiàn)沉淀需重新配制。采樣容器選用 500mL 聚乙烯瓶,先用 10% 硝酸浸泡 24 小時,采樣時讓水樣緩緩充滿容器,避免氣泡產(chǎn)生,采樣后立即用硫酸調(diào)節(jié) pH 至 1.5-2.0,4℃冷藏保存不超過 24 小時。 水樣預處理不可忽視:渾濁水樣需經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾,有色水樣可加入活性炭吸附脫色。檢測前將水樣恢復至 25℃±2℃,若保存時加入了酸,需用 1mol/L 氫氧化鈉溶液中和至中性。 二、標準化操作步驟 標準曲線繪制是定量基礎(chǔ),取 6 支比色管依次加入 0mL、0.2mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL 氨氮標準溶液(10mg/L),用無氨水定容至 10mL,配制成 0-0.5mg/L 濃度梯度。另取 2 支比色管,分別加入 10mL 無氨水(空白)和 10mL 待測水樣。 顯色反應(yīng)需嚴格計時:向所有比色管中先加 1mL 酒石酸鉀鈉溶液,顛倒混勻 3 次,再加入 1mL 納氏試劑,搖勻后置于 25℃恒溫水浴中反應(yīng) 15 分鐘。納氏試劑與氨氮反應(yīng)生成的黃棕色化合物,在 420nm 波長處有特征吸收,顏色深度與濃度呈正相關(guān)。 比色測量時,用擦鏡紙單向擦拭比色皿外壁,避免產(chǎn)生劃痕。將空白溶液注入比色皿,放入儀器比色池,按 “調(diào)零” 鍵校準。依次測量標準系列和樣品的吸光度,每個樣品連續(xù)測 3 次,取平均值作為最終結(jié)果。 三、數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制 儀器內(nèi)置標準曲線擬合功能,輸入標準溶液濃度和對應(yīng)吸光度后,自動生成回歸方程(通常 R2 需≥0.999)。樣品濃度超過標準曲線上限時,需用無氨水稀釋 5-10 倍后重新測定,結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。 質(zhì)量控制措施包括:每批樣品做 2 個平行樣,相對偏差需≤10%;加入標準物質(zhì)進行回收率實驗,回收率應(yīng)在 90%-110% 之間。實驗廢液需倒入專用收集桶,經(jīng)次氯酸鈉處理至中性后再排放。 通過嚴格執(zhí)行上述流程,臺式氨氮測定儀可實現(xiàn) 0.01-5mg/L 范圍內(nèi)的精準檢測,為水質(zhì)評價提供科學依據(jù)。定期用標準溶液校準儀器(每月 1 次),能有效保證長期檢測數(shù)據(jù)的一致性。
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