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COD測定儀
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實驗室懸浮物測定儀標(biāo)準(zhǔn)化操作流程

時間:2025-07-02 13:50:30   訪客:7

實驗室懸浮物測定儀通過光學(xué)散射原理實現(xiàn)水質(zhì)中懸浮顆粒物的定量分析,其檢測結(jié)果是評估水體污染程度的重要指標(biāo)。嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化操作流程,可有效控制檢測誤差在 5% 以內(nèi),為水環(huán)境監(jiān)測提供可靠數(shù)據(jù)支撐。

實驗室懸浮物測定儀

一、儀器與耗材準(zhǔn)備

開機(jī)前需完成三項檢查:確認(rèn)主機(jī)電源線連接穩(wěn)固,打開電源開關(guān)后顯示屏應(yīng)無亂碼;檢查比色皿插槽內(nèi)無異物,清潔度符合要求;校準(zhǔn)儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)散射板,確?;鶞?zhǔn)值在儀器規(guī)定范圍內(nèi)(通常為 95%-105%)。配套耗材需提前準(zhǔn)備:孔徑 0.45μm 的混合纖維素濾膜(經(jīng) 105℃烘干至恒重)、50mL 具塞比色管、2mL 移液槍(精度 ±0.01mL)及無絨布。

耗材預(yù)處理環(huán)節(jié)關(guān)鍵:濾膜需在 103℃-105℃烘箱中烘干 2 小時,置于干燥器內(nèi)冷卻 30 分鐘后稱重,記錄初始質(zhì)量(精確至 0.1mg);所有玻璃器皿用 10% 硝酸浸泡 24 小時,超純水沖洗至中性,避免可溶性雜質(zhì)殘留。

二、樣品采集與預(yù)處理

采樣需使用棕色玻璃采樣瓶,采集深度為水面下 30cm 處,緩慢注滿容器后溢出 1/3 體積,蓋緊瓶塞避免氣泡留存。樣品運(yùn)輸過程中保持低溫(4℃),3 小時內(nèi)送達(dá)實驗室,若超過 6 小時需加入甲醛溶液(每升水樣加 1mL)抑制微生物活動。

預(yù)處理分三步進(jìn)行:首先將水樣倒入 100mL 燒杯,用磁力攪拌器中速攪拌 1 分鐘,使懸浮物均勻分散;立即移取 50mL 混勻水樣至比色管,加入 1mL 硫酸鋅溶液(10%)和 0.5mL 氫氧化鈉溶液(25%),調(diào)節(jié) pH 至 7-8,靜置 10 分鐘促進(jìn)絮凝;最后通過已稱重的濾膜進(jìn)行減壓抽濾,控制流速在 10-15mL/min,避免懸浮物穿透濾膜。

三、測定操作規(guī)范

儀器預(yù)熱 30 分鐘后,按 “校準(zhǔn)” 鍵進(jìn)入程序,依次測定 0mg/L、50mg/L、100mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)懸浮物溶液,生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(相關(guān)系數(shù)需≥0.999)。樣品測定時,將預(yù)處理后的上清液倒入石英比色皿,用無絨布擦拭外壁,確保透光面無指紋或水滴,放入儀器檢測槽時對準(zhǔn)定位標(biāo)記。

每批樣品需同步測定空白對照:取 50mL 超純水按相同預(yù)處理步驟操作,其檢測值應(yīng)≤0.5mg/L。若樣品懸浮物濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線上限(通常為 200mg/L),需用超純水稀釋至量程內(nèi),記錄稀釋倍數(shù)(建議稀釋因子為 2、5 或 10 的整數(shù)倍)。

四、數(shù)據(jù)處理與設(shè)備維護(hù)

儀器自動顯示樣品吸光度對應(yīng)的懸浮物濃度,計算時需扣除空白值,并乘以稀釋倍數(shù)。同時采用重量法驗證:將過濾后的濾膜再次烘干(103℃-105℃,2 小時),冷卻稱重后,按 “(終重 - 初重)/ 水樣體積 ×1000” 公式計算,兩種方法結(jié)果偏差應(yīng)≤10%。

檢測結(jié)束后立即維護(hù)設(shè)備:比色皿用超純水沖洗 3 次,倒置瀝干后放入專用盒;儀器表面用 75% 酒精擦拭,關(guān)閉電源后覆蓋防塵罩;廢液分類收集,含化學(xué)絮凝劑的廢液需加入稀鹽酸中和至 pH6-9 后再排放。每日檢測完成后,在儀器使用記錄上填寫運(yùn)行狀態(tài)、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)及異常情況,確??勺匪菪?。

通過執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)化流程,能有效控制懸浮物測定的系統(tǒng)誤差,為水質(zhì)評價提供具有可比性的檢測數(shù)據(jù)。每月應(yīng)進(jìn)行一次方法驗證,使用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),確保測定準(zhǔn)確度符合 GB/T 11901-1989《水質(zhì) 懸浮物的測定》要求。



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