在臺式重金屬鉻測定儀的使用中,比色皿作為光學(xué)檢測的核心部件,其潔凈度直接影響鉻離子顯色反應(yīng)的吸光度讀數(shù)精度。由于鉻測定中常用的二苯碳酰二肼顯色劑易形成頑固有機(jī)絡(luò)合物殘留,需采用針對性清潔流程,避免交叉污染和光學(xué)性能衰減。 一、日常使用后的基礎(chǔ)清潔流程 每次測定結(jié)束后,應(yīng)立即啟動基礎(chǔ)清潔程序。首先用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)壁 3 次,將殘留的顯色溶液徹底清除,動作需輕柔,避免水流直沖光學(xué)面造成沖擊磨損。對于低濃度鉻溶液(≤0.5mg/L)的測定,可將比色皿浸泡在 5% 硝酸溶液中 10 分鐘,利用硝酸的氧化性分解殘留的有機(jī)顯色劑,隨后用超純水沖洗至內(nèi)壁無掛珠,倒置在濾紙上瀝干。 清潔過程中必須使用專用鑷子夾持比色皿磨砂面,禁止用手直接接觸光學(xué)面,防止指紋中的油脂附著形成永久性污染。若發(fā)現(xiàn)內(nèi)壁有輕微掛壁現(xiàn)象,可用專用尼龍毛刷(毛長≤5mm)輕輕刷洗,刷頭需提前用超純水浸潤,避免干刷劃傷光學(xué)涂層。 二、特殊污染的針對性處理 當(dāng)測定高濃度鉻溶液(≥10mg/L)或含懸浮物水樣后,比色皿內(nèi)壁易形成棕紅色絡(luò)合物沉淀。此時需配置 10% 鹽酸 - 乙醇混合溶液(體積比 1:1),將比色皿完全浸泡其中,置于 30℃水浴中恒溫處理 20 分鐘,利用鹽酸的酸性和乙醇的溶解性協(xié)同去除頑固沉淀。處理后需用超純水反復(fù)沖洗,直至沖洗液 pH 呈中性(可用精密 pH 試紙檢測)。 若遭遇含油廢水樣品導(dǎo)致的油污污染,可先用無水乙醇沖洗內(nèi)壁 2-3 次,溶解表面油脂后,再用 2% 氫氧化鈉溶液浸泡 5 分鐘,最后用超純水徹底沖洗。注意堿性溶液浸泡時間不可超過 10 分鐘,防止腐蝕比色皿的粘合膠層導(dǎo)致漏液。 三、清潔工具與耗材的規(guī)范管理 清潔工具需單獨(dú)存放于專用收納盒,避免與其他實(shí)驗(yàn)器皿混用。尼龍毛刷應(yīng)每月更換一次,防止刷毛磨損后脫落的纖維污染比色皿。硝酸、鹽酸等清潔試劑需標(biāo)注 “專用清潔” 字樣,與實(shí)驗(yàn)用試劑嚴(yán)格區(qū)分,且每周更換一次,避免因試劑失效影響清潔效果。 建議配備兩組比色皿交替使用,當(dāng)一組清潔處理時,另一組可滿足連續(xù)實(shí)驗(yàn)需求,避免為趕進(jìn)度省略清潔步驟。新購置的比色皿需提前用 10% 硝酸浸泡 24 小時,去除生產(chǎn)過程中殘留的脫模劑,隨后用超純水沖洗至空白吸光度≤0.002(在測定波長處檢測)方可投入使用。 四、存放與保養(yǎng)注意事項(xiàng) 清潔后的比色皿需垂直放置在專用干燥架上,干燥架底部應(yīng)鋪墊無塵濾紙,環(huán)境相對濕度需控制在 40%-60%,避免潮濕導(dǎo)致霉菌滋生。長期不用的比色皿需用鏡頭紙包裹光學(xué)面,放入干燥盒并內(nèi)置硅膠干燥劑(每周更換一次),禁止堆疊存放或與硬物接觸。 每月需對所有比色皿進(jìn)行性能核查:在測定波長處,以超純水為參比,分別測定各比色皿的吸光度,偏差應(yīng)≤0.003,若超出此范圍則需重新清潔或淘汰更換。同時檢查光學(xué)面是否有劃痕、氣泡或脫膠現(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)損壞立即停用,防止影響測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 通過嚴(yán)格執(zhí)行上述清潔流程,可確保比色皿透光率維持在初始值的 95% 以上,不僅能延長其使用壽命(正常維護(hù)下可達(dá) 300 次以上使用周期),更能保障重金屬鉻測定結(jié)果的精密度(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2%)和準(zhǔn)確度(加標(biāo)回收率 95%-105%),為水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的可靠性提供基礎(chǔ)保障。
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