使用臺(tái)式重金屬銀測(cè)定儀檢測(cè)高濃度樣品（濃度超過(guò)儀器線性量程上限）時(shí)，需通過(guò)科學(xué)流程控制誤差，核心是將檢測(cè)濃度控制在儀器線性區(qū)間，同時(shí)保障結(jié)果準(zhǔn)確性。

一、檢測(cè)前需做好準(zhǔn)備工作

準(zhǔn)備經(jīng)校準(zhǔn)的移液管（1mL、10mL）、容量瓶（50mL、100mL）及 0.22μm 濾膜，確保器具潔凈（用 5% 硝酸浸泡后沖洗）。超純水電阻率需≥18.2MΩ?cm，顯色劑（如雙硫腙溶液）需現(xiàn)配并避光保存，同時(shí)準(zhǔn)備 5% 硝酸溶液用于后續(xù)清潔。開(kāi)機(jī)預(yù)熱儀器 30 分鐘，確保光源和檢測(cè)器穩(wěn)定，提前繪制覆蓋中高濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線（如 0.5-5mg/L），相關(guān)系數(shù) R2 需≥0.999。

二、樣品稀釋需嚴(yán)格定量操作

先通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)判斷濃度范圍：取 1mL 樣品加 9mL 超純水（10 倍預(yù)稀釋），按常規(guī)方法顯色，若顏色深于 5mg/L 標(biāo)準(zhǔn)液，需繼續(xù)稀釋。正式稀釋采用逐級(jí)稀釋法，如 100 倍稀釋需先移 10mL 樣品至 90mL 容量瓶（10 倍），再取 10mL 稀釋液至 90mL 容量瓶（再 10 倍），每次定容后顛倒混勻 10 次。稀釋過(guò)程需記錄各步倍數(shù)，使用同一批次容量瓶減少系統(tǒng)誤差，稀釋后立即檢測(cè)避免銀離子吸附容器壁。

三、檢測(cè)操作需適配樣品特性

顯色時(shí)保持顯色劑用量不變（如 50mL 樣品加 2mL 顯色劑），確保反應(yīng)充分。高濃度樣品顯色更快，可縮短靜置時(shí)間（從 15 分鐘減至 10 分鐘，需提前驗(yàn)證穩(wěn)定性）。若顯色后有沉淀，立即用 0.22μm 濾膜過(guò)濾，取濾液測(cè)量并記錄過(guò)濾操作。測(cè)量時(shí)用稀釋后樣品沖洗比色皿 3 次，擦凈外壁按定位標(biāo)記放置，每個(gè)樣品平行測(cè)量 3 次，偏差需≤3%。

四、結(jié)果驗(yàn)證是質(zhì)量控制關(guān)鍵

按 “測(cè)量值 × 總稀釋倍數(shù)” 計(jì)算結(jié)果，雙人核對(duì)計(jì)算過(guò)程。做平行樣驗(yàn)證：獨(dú)立稀釋兩份樣品，檢測(cè)結(jié)果偏差需≤5%。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)必不可少，取稀釋后樣品加入已知量銀標(biāo)準(zhǔn)液，回收率需在 90%-110% 之間。若使用自動(dòng)稀釋功能，需用標(biāo)準(zhǔn)液驗(yàn)證準(zhǔn)確性，偏差超 3% 則改用手動(dòng)稀釋。

五、檢測(cè)后儀器維護(hù)需強(qiáng)化

比色皿立即用 5% 硝酸浸泡 30 分鐘，超純水沖洗后倒置晾干。樣品池用濕棉簽擦拭，清除可能的殘留。連續(xù)檢測(cè)時(shí)每 3 個(gè)樣品插入空白驗(yàn)證，空白吸光度升高超 0.005Abs 需重新校準(zhǔn)。檢測(cè)結(jié)束用 5mg/L 標(biāo)準(zhǔn)液核查，偏差超 2% 需重新校準(zhǔn)儀器，確保后續(xù)檢測(cè)不受影響。

若樣品含干擾離子，稀釋后加掩蔽劑（如硫脲），用量按每 50mL 樣品加 1mL 10% 硫脲確定?；|(zhì)復(fù)雜樣品可采用萃取法，用三氯甲烷萃取銀 - 雙硫腙絡(luò)合物后測(cè)量。過(guò)度稀釋（超 1000 倍）易致誤差，需更換檢測(cè)方法。通過(guò)規(guī)范操作，可有效控制高濃度樣品檢測(cè)誤差，保障結(jié)果可靠。