在紅外測油儀的檢測過程中,試劑的選擇、管理與使用直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,需嚴(yán)格遵循相關(guān)規(guī)范與要求。 一、試劑的基本性能要求 萃取劑作為核心試劑,需具備良好的萃取能力,能高效溶解樣品中的油分,且在紅外光譜檢測的特征波長范圍內(nèi)(通常為 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)無明顯吸收峰,避免對檢測信號產(chǎn)生干擾。同時,萃取劑應(yīng)具有適當(dāng)?shù)姆悬c(diǎn)和揮發(fā)性,便于后續(xù)處理且不易燃、無劇毒,保障操作安全。無水硫酸鈉等輔助試劑需達(dá)到分析純級別,純度不低于 99%,且不含油分雜質(zhì),避免引入干擾物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)油溶液需具備準(zhǔn)確的濃度標(biāo)定值,穩(wěn)定性良好,在規(guī)定存儲條件下能保持濃度均勻,無分層、沉淀現(xiàn)象。 二、試劑的存儲管理規(guī)范 萃取劑需密封存放在棕色玻璃試劑瓶中,置于陰涼、避光、通風(fēng)的專用試劑柜內(nèi),遠(yuǎn)離火源和熱源,防止揮發(fā)和光照分解。不同批次的萃取劑應(yīng)分開存放,標(biāo)注生產(chǎn)日期、保質(zhì)期和啟用時間。無水硫酸鈉需密封保存于干燥的試劑瓶中,防止吸收空氣中的水分而潮解,影響脫水效果,存放環(huán)境的相對濕度應(yīng)控制在 60% 以下。標(biāo)準(zhǔn)油溶液需按照說明書要求的溫度條件冷藏或冷凍保存,避免溫度波動導(dǎo)致濃度變化,且不可反復(fù)凍融,使用前需提前恢復(fù)至室溫并充分搖勻。所有試劑均需設(shè)置明顯的標(biāo)識,注明名稱、濃度、規(guī)格和危險性信息。 三、試劑的使用操作要求 使用萃取劑前需檢查其外觀,若出現(xiàn)渾濁、變色或異味,應(yīng)立即停止使用。移取萃取劑時需使用干燥、潔凈的移液管,避免交叉污染,操作過程中應(yīng)佩戴防護(hù)手套和護(hù)目鏡,防止接觸皮膚和吸入揮發(fā)氣體。無水硫酸鈉使用前需進(jìn)行烘干處理(通常在 105℃下烘干 2 小時),冷卻后裝入干燥容器備用,加入樣品前需確保其粒度均勻,避免結(jié)塊。標(biāo)準(zhǔn)油溶液的稀釋需使用與萃取劑同批次的試劑,采用逐級稀釋法配制系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋過程中嚴(yán)格控制操作精度,確保濃度誤差在允許范圍內(nèi)。每次檢測前需用空白試劑(純萃取劑)進(jìn)行基線校正,驗證試劑的純度是否符合要求,若空白值過高,需重新更換試劑。 四、試劑的質(zhì)量控制措施 定期對所用試劑進(jìn)行質(zhì)量核查,萃取劑需通過紅外光譜掃描驗證其在特征波長處的吸收值是否低于規(guī)定閾值。標(biāo)準(zhǔn)油溶液需與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對,確認(rèn)濃度偏差在允許范圍內(nèi)。建立試劑使用臺賬,記錄每次使用的試劑批次、用量和檢測結(jié)果,便于追溯。對于超過保質(zhì)期的試劑,需進(jìn)行性能驗證,未通過驗證的應(yīng)及時報廢處理,報廢過程需符合危險化學(xué)品處理規(guī)范,避免環(huán)境污染。 通過嚴(yán)格執(zhí)行上述試劑要求,可有效保障紅外測油儀檢測結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性,為油類物質(zhì)的定量分析提供堅實基礎(chǔ)。
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