COD氨氮測定儀是同時檢測水體中化學需氧量（COD）和氨氮含量的常用設備，廣泛應用于污水處理、環(huán)境監(jiān)測等領域。其測定過程涉及樣品預處理、試劑反應、儀器檢測等多個環(huán)節(jié)，一些看似細微的操作細節(jié)若被忽視，可能導致檢測數(shù)據偏差，影響結果的可靠性。以下梳理測定過程中容易被忽視的問題及潛在影響。

一、樣品預處理中的隱蔽問題

水樣采集后的保存方式易被輕視。COD和氨氮均不穩(wěn)定，若采樣后未及時檢測，需按規(guī)范添加保存劑：COD樣品需加硫酸調至pH＜2，氨氮樣品需加氫氧化鈉調至pH＞12，且均需冷藏（4℃左右）。若忽視保存步驟，水樣中的微生物會分解有機物，導致COD值偏低；氨氮則可能因揮發(fā)或轉化，使檢測結果失真。尤其在夏季高溫環(huán)境下，未妥善保存的水樣，6小時內COD和氨氮濃度就可能發(fā)生明顯變化。

樣品過濾環(huán)節(jié)的細節(jié)常被忽略。渾濁水樣需經0.45μm濾膜過濾去除懸浮物，若濾膜選擇不當（如使用未經預處理的普通濾膜），濾膜中的有機物可能溶出，導致COD值偏高；過濾時若未棄去初始5-10ml濾液，濾膜殘留的雜質會污染樣品。對于高濃度樣品，稀釋操作若不規(guī)范也會引入誤差：稀釋倍數(shù)計算錯誤、移液時槍頭未更換、稀釋后未充分混勻，都會導致檢測值偏離真實濃度。

采樣容器的清潔度易被忽視。若容器未徹底清洗，殘留的洗滌劑、有機物或氮元素會污染水樣：含磷洗滌劑會干擾COD檢測，殘留的銨鹽會使氨氮值偏高。正確做法是用待檢測水樣沖洗容器2-3次，避免交叉污染，但實際操作中常因嫌麻煩而省略這一步驟。

二、試劑使用與管理的盲區(qū)

試劑的保質期和儲存條件易被輕視。COD測定用的重鉻酸鉀溶液若長期暴露在光照下，會發(fā)生分解；氨氮測定用的納氏試劑穩(wěn)定性差，室溫下易析出沉淀，需避光冷藏。若使用過期或變質試劑，會導致反應不完全：如納氏試劑失效會使氨氮顯色變淺，結果偏低；重鉻酸鉀濃度下降則會導致COD檢測值偏小。實際操作中，部分實驗室未及時清理過期試劑，或混用不同批次試劑，加劇了數(shù)據波動。

試劑配制過程中的細節(jié)常被忽略。配制COD消解液時，若未待硫酸冷卻就加入重鉻酸鉀，高溫會導致重鉻酸鉀分解；納氏試劑配制時，若碘化汞溶解不完全就稀釋，會影響顯色靈敏度。此外，試劑混合順序錯誤也會引發(fā)問題：如氨氮檢測中，若先加顯色劑后加緩沖液，會因pH值不當導致顯色異常。部分操作人員圖省事，未嚴格按步驟配制，直接影響反應效果。

試劑用量的微小偏差易被忽視。手動加樣時，若移液管刻度讀取不準確、滴加試劑時流速過快導致液體掛壁，會使實際加入量與理論值存在偏差。例如，COD測定中硫酸亞鐵銨濃度的微小變化，會顯著影響滴定結果；氨氮檢測中緩沖液用量不足，會因pH值偏離最佳范圍導致顯色不完全。尤其在批量檢測時，連續(xù)加樣的疲勞感更易放大這類誤差。

三、儀器操作中的細節(jié)疏漏

儀器預熱不充分是常見問題。COD氨氮測定儀的光學系統(tǒng)對溫度敏感，若開機后未預熱至穩(wěn)定狀態(tài)（通常需15-30分鐘）就開始檢測，光源強度的波動會導致吸光度讀數(shù)不穩(wěn)定，基線漂移。部分操作人員為趕時間，開機后立即檢測，尤其在環(huán)境溫度較低時，數(shù)據偏差更為明顯。

消解過程的條件控制易被忽視。COD測定需在特定溫度（如165℃）下消解一定時間（如20分鐘），若消解爐溫度分布不均、樣品管未完全插入加熱孔，會導致局部消解不完全；氨氮測定若需預處理（如蒸餾法），蒸餾時間不足或餾出液收集量不夠，會使氨氮揮發(fā)不徹底。消解后的冷卻方式也很關鍵，若用冷水快速冷卻COD消解管，驟變的溫度會導致管內壓力變化，可能造成液體濺出或氣泡產生，影響比色。

比色環(huán)節(jié)的操作細節(jié)易被忽略。比色皿外壁若未擦干，殘留的液體滴落在檢測槽內，會污染光學系統(tǒng)；拿取比色皿時觸碰透光面，指紋會吸收部分光線，導致吸光度偏高。部分儀器的比色槽有定位標記，若未對準就進行檢測，光路偏移會使讀數(shù)偏低。此外，比色前若未將樣品混勻，上清液與沉淀的分層會導致檢測值波動。

四、環(huán)境與干擾因素的忽視

實驗室環(huán)境的潛在影響易被輕視。COD檢測對空氣中的有機物敏感，若實驗室附近有有機溶劑揮發(fā)（如酒精、丙酮），會被儀器吸入反應系統(tǒng)，導致COD值偏高；氨氮檢測則需避免氨氣干擾，若實驗室同時進行氨類試劑的配制，揮發(fā)的氨氣會使樣品污染。此外，強光直射會影響光學檢測的穩(wěn)定性，振動會導致比色皿移位，這些環(huán)境因素常被操作人員忽視。

水樣中干擾物質的影響易被低估。COD檢測中，氯離子濃度過高會與重鉻酸鉀反應，使結果偏高，若未添加掩蔽劑（如硫酸汞），會導致數(shù)據失真；氨氮檢測中，水中的余氯會氧化氨氮，若未加入硫代硫酸鈉去除，會使結果偏低。部分操作人員未預先檢測水樣中的干擾物質濃度，直接按常規(guī)步驟檢測，導致結果不可靠。

五、結語

COD氨氮測定儀的測定過程需兼顧“精細操作”與“系統(tǒng)思維”，許多易被忽視的問題看似細微，卻可能對結果產生顯著影響。解決這些問題的核心在于：強化規(guī)范操作意識，重視每一個環(huán)節(jié)的細節(jié)控制，定期開展質量控制（如空白實驗、平行樣檢測），及時發(fā)現(xiàn)并糾正潛在的誤差來源。只有這樣，才能確保檢測數(shù)據的準確性，為水質評估提供可靠依據。