六價鉻測定儀通過特定試劑與水樣中六價鉻發(fā)生化學反應實現(xiàn)定量檢測,其檢測精度高度依賴水樣質量。為保障檢測結果的準確性、重復性與可靠性,需嚴格把控水樣從采集到檢測前的各項指標,遵循明確的水樣要求。 首先,水樣采集與保存需符合規(guī)范。采集水樣時,需使用經酸洗(去除金屬離子殘留)并干燥的專用采樣容器,避免容器材質(如普通塑料、未處理玻璃)釋放雜質或吸附水樣中的六價鉻,影響檢測結果。采樣過程中需確保水樣充滿容器,減少頂空空氣對六價鉻的氧化還原干擾,同時記錄采樣時間、地點、水溫及 pH 值等基礎信息。水樣采集后需立即添加固定劑(如氫氧化鈉調節(jié) pH 至 8-9,或加入磷酸與硫酸抑制六價鉻轉化),并在規(guī)定時間內(通常不超過 24 小時,具體需參照檢測標準)送至實驗室檢測,若需短期儲存,需置于 4℃左右避光環(huán)境,防止六價鉻因光照、溫度變化或微生物作用轉化為三價鉻,導致檢測值偏低。 其次,水樣物理特性需滿足檢測條件。水樣需保持澄清透明,無明顯懸浮顆粒、渾濁物或顏色干擾。若水樣存在懸浮雜質,需采用 0.45μm 微孔濾膜過濾(過濾前需驗證濾膜是否吸附六價鉻),避免顆粒物質遮擋光信號或與試劑發(fā)生非特異性反應,影響比色檢測精度;若水樣本身具有較深顏色(如工業(yè)廢水的有色物質),需進行脫色處理(如加入活性炭吸附或采用空白校正法),消除背景色對檢測結果的干擾。此外,水樣溫度需調節(jié)至儀器適宜檢測范圍(通常為 20-25℃),溫度過高或過低會影響試劑與六價鉻的反應速率及反應平衡,導致檢測結果偏差。 再者,水樣化學環(huán)境需控制干擾因素。水樣 pH 值需調節(jié)至試劑反應的最佳范圍(多為酸性條件,如 pH 2-3,具體依試劑配方而定),若 pH 值過高,可能導致六價鉻形成鉻酸根離子,影響反應效率;若 pH 值過低,可能引發(fā)試劑分解或其他離子(如氯離子)與六價鉻發(fā)生副反應。同時,需排查水樣中是否存在干擾物質,如還原性物質(如硫化物、亞硝酸鹽、亞鐵離子)會與六價鉻發(fā)生氧化還原反應,導致六價鉻濃度降低;氧化性物質(如高錳酸鹽、氯酸鹽)可能氧化試劑,產生假陽性結果;此外,大量共存金屬離子(如鐵離子、銅離子)可能與試劑絡合,影響顯色反應。若存在上述干擾,需提前加入掩蔽劑(如加入氟化鈉掩蔽鐵離子,加入氨基磺酸消除亞硝酸鹽干擾)或采用萃取、沉淀等方法去除干擾物質。 最后,水樣六價鉻濃度需適配儀器量程。水樣中六價鉻濃度需在儀器的有效檢測量程內,若濃度過高(超出量程上限),需采用無六價鉻污染的稀釋劑(如去離子水)進行梯度稀釋,確保稀釋后的濃度落在量程中段(提升檢測精度),并記錄稀釋倍數(shù);若濃度過低(低于量程下限),需采用富集方法(如離子交換、萃取濃縮)提高六價鉻濃度,避免因信號過弱導致檢測結果誤差過大。稀釋與富集過程中需嚴格控制操作步驟,避免引入污染或造成六價鉻損失,確保處理后水樣仍能真實反映原水樣中六價鉻的實際濃度。
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