COD（化學需氧量）測定儀是水質(zhì)污染監(jiān)測的核心設備，廣泛應用于污水處理廠、環(huán)保監(jiān)測站、工業(yè)企業(yè)等場景，其監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性直接關(guān)系到水質(zhì)污染程度評估與治理方案制定。校準作為保障設備精度的核心環(huán)節(jié)，需嚴格遵循規(guī)范流程，規(guī)避操作誤區(qū)。以下從校準前準備、校準過程、結(jié)果驗證、后期維護四方面，詳細介紹COD測定儀校準時的關(guān)鍵注意事項。

一、校準前準備

校準前的充分準備是避免校準誤差的首要環(huán)節(jié)，需重點關(guān)注校準液、設備狀態(tài)與環(huán)境條件三方面。

1、校準液的規(guī)范準備：校準液是校準的核心基準，需確保其濃度準確、狀態(tài)合格。首先，應選擇符合國家標準的COD標準溶液，優(yōu)先從正規(guī)機構(gòu)采購，確認標簽上的濃度標識清晰、有效期完整，避免使用過期或來源不明的校準液。若需自行配制低濃度校準液，需使用高純度稀釋水（如去離子水或蒸餾水），且稀釋過程需嚴格遵循“逐級稀釋”原則，防止?jié)舛绕?；配制完成后，需在短期?nèi)使用，避免長時間儲存導致濃度變化。其次，校準液使用前需放置在與COD測定儀運行環(huán)境溫度一致的地方（通常為室溫），避免因溫度差異導致校準液密度、反應活性變化，進而影響校準結(jié)果。此外，需檢查校準液狀態(tài)，若出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色異常（如標準溶液本應無色卻呈淡黃色），需立即更換，排除污染或變質(zhì)風險。

2、設備與耗材的狀態(tài)檢查：校準前需全面檢查COD測定儀及配套耗材，確保設備處于正常工作狀態(tài)。首先，檢查儀器外觀，確認顯示屏無亂碼、按鍵響應正常，加熱模塊（如消解儀）、檢測光路（如比色皿、光源燈）無損壞；若儀器配備打印機、數(shù)據(jù)存儲模塊，需確認其功能正常，便于記錄校準數(shù)據(jù)。其次，檢查核心耗材，比色皿需無劃痕、污漬，若有殘留試劑或水垢，需用專用清潔液（如稀鹽酸）浸泡后沖洗干凈，并用擦鏡紙擦干，避免影響光路檢測；消解管需無破損、密封性良好，防止消解過程中樣品泄漏；若使用試劑包，需確認試劑在有效期內(nèi)，無吸潮、結(jié)塊現(xiàn)象。最后，檢查設備連接狀態(tài)，電源線、數(shù)據(jù)線連接牢固，無松動或老化，確保校準過程中設備供電穩(wěn)定，無斷電風險。

3、環(huán)境條件的嚴格控制：COD測定儀校準對環(huán)境條件敏感，需在穩(wěn)定環(huán)境中進行。首先，環(huán)境溫度需控制在儀器推薦范圍（通常為15-30℃），避免在高溫暴曬（如靠近窗戶且無遮陽）、低溫結(jié)冰（如未供暖的實驗室）或溫度劇烈波動（如靠近空調(diào)出風口）的環(huán)境下校準，溫度變化會影響消解反應速率與檢測光路的穩(wěn)定性。其次，環(huán)境需保持干燥、清潔，相對濕度不宜過高（通常不超過85%），防止設備內(nèi)部元件受潮損壞，或水汽附著在比色皿表面影響檢測；同時，避免在粉塵較多（如臨近施工區(qū)域）或有腐蝕性氣體（如實驗室同時進行酸堿實驗）的環(huán)境中操作，防止設備部件腐蝕或光路污染。此外，需遠離強電磁干擾源（如大型電機、高頻設備），避免電磁信號干擾檢測模塊，導致數(shù)據(jù)波動。

二、校準過程

校準過程中的操作細節(jié)直接影響校準精度，需嚴格遵循儀器操作手冊，避免常見誤區(qū)。

1、校準參數(shù)的正確設置：校準前需在儀器操作界面準確設置校準參數(shù)，避免參數(shù)錯誤導致校準失效。首先，選擇正確的校準模式，根據(jù)需求選擇“單點校準”（適用于日常輕微偏差修正，僅用一種濃度標準溶液）或“多點校準”（適用于長期未校準、設備維修后或準確度偏差較大的情況，需用兩種及以上濃度標準溶液），不可隨意簡化校準模式。其次，準確輸入校準液濃度值，輸入時需反復核對，確保與實際使用的標準溶液濃度一致（如將100mg/L誤輸為200mg/L），濃度輸入錯誤會直接導致校準曲線偏移，影響后續(xù)監(jiān)測數(shù)據(jù)。最后，設置合理的校準流程參數(shù)，如消解時間、消解溫度（需與儀器默認的COD檢測方法匹配）、檢測延遲時間（讓消解后的樣品充分冷卻至室溫），參數(shù)設置需參考儀器手冊，不可隨意調(diào)整。

2、操作流程的規(guī)范執(zhí)行：校準操作需嚴格按步驟進行，避免遺漏或簡化關(guān)鍵環(huán)節(jié)。首先，樣品添加時需使用專用移液管，移液過程中避免校準液灑漏，且移液管需潤洗2-3次，防止殘留水或其他試劑稀釋校準液；添加校準液至消解管后，需按要求加入配套試劑，試劑添加順序不可顛倒，且需確保劑量準確，避免因試劑過量或不足影響反應效果。其次，消解過程中需將消解管平穩(wěn)放入加熱模塊，確保消解管與加熱孔貼合緊密，避免因接觸不良導致消解溫度不均；消解完成后，需等待樣品自然冷卻至室溫，不可用冷水快速降溫，防止樣品體積因溫度驟變發(fā)生變化，或影響顯色反應穩(wěn)定性。最后，檢測過程中需輕拿輕放比色皿，避免碰撞導致光路偏移，且比色皿的放置方向需固定（如按標記線對齊），防止因放置角度不同導致檢測誤差。

3、校準過程的實時監(jiān)控：校準過程中需密切關(guān)注儀器運行狀態(tài)，及時發(fā)現(xiàn)并處理異常情況。首先，觀察儀器指示燈與顯示屏提示，若出現(xiàn)“消解溫度異?！薄肮饴窓z測失敗”“試劑不足”等報警，需立即暫停校準，根據(jù)報警提示排查問題（如檢查加熱模塊是否故障、比色皿是否清潔、試劑是否充足），待問題解決后重新啟動校準，不可忽略報警繼續(xù)操作。其次，記錄校準過程中的關(guān)鍵數(shù)據(jù)，如各濃度校準液的檢測吸光度值、校準曲線的相關(guān)系數(shù)，便于后期追溯與結(jié)果驗證；若發(fā)現(xiàn)某一濃度校準液的檢測值與理論值偏差過大，需重新進行該濃度的校準，排除偶然誤差。

三、校準結(jié)果

校準完成后需對結(jié)果進行驗證，確保校準有效，若結(jié)果異常需及時處理。

1、校準結(jié)果的驗證標準：通過儀器操作界面查看校準報告，重點關(guān)注兩項核心指標：一是校準曲線的相關(guān)系數(shù)，通常需達到0.999以上（具體參考儀器要求），若相關(guān)系數(shù)過低，說明各濃度校準液的檢測值線性關(guān)系差，可能是校準液濃度不準確、操作過程存在誤差或儀器光路異常，需重新排查問題并再次校準；二是單點校準的誤差，若采用單點校準，校準液的檢測值與理論濃度的誤差需控制在行業(yè)標準范圍內(nèi)（通常不超過±5%），若誤差過大，需檢查校準液是否污染、消解反應是否充分或儀器參數(shù)是否設置正確。

2、異常結(jié)果的處理方法：若校準結(jié)果不符合要求，需按“逐步排查”原則處理。首先，重新檢查校準液，確認濃度是否正確、是否存在污染，必要時更換新的校準液重新校準；其次，檢查操作流程，回顧是否存在移液誤差、試劑添加錯誤或消解溫度/時間不當，糾正操作后再次嘗試；最后，檢查儀器硬件，若多次校準結(jié)果仍異常，需檢查檢測光路（如光源燈強度是否下降、比色皿是否有劃痕）、消解模塊（如溫度傳感器是否準確），若懷疑硬件故障，需聯(lián)系廠家技術(shù)人員檢修，不可自行拆解儀器。

四、校準后期

校準后的記錄與維護是保障儀器長期穩(wěn)定運行的重要環(huán)節(jié)。

1、校準記錄的規(guī)范留存：每次校準后需詳細記錄校準信息，建立完整的校準檔案。記錄內(nèi)容包括校準日期、操作人員、儀器型號與編號、校準液的品牌、濃度與批號、校準模式、校準曲線相關(guān)系數(shù)、各濃度校準液的檢測值、校準結(jié)果是否合格等信息；若校準過程中出現(xiàn)異常，需記錄異?，F(xiàn)象、排查過程與處理結(jié)果。校準記錄需妥善保存，至少留存1-2年，便于環(huán)保監(jiān)管部門檢查、儀器故障追溯與年度維護計劃制定。

2、設備的校準后維護：校準完成后需對儀器進行簡單維護，延長設備使用壽命。首先，清潔儀器表面，用干燥軟布擦拭外殼，去除灰塵與殘留試劑；清潔比色皿與消解管，用清水沖洗干凈后晾干，存放于專用收納盒中，避免碰撞損壞；若儀器內(nèi)部有試劑殘留，需按手冊要求用稀釋水沖洗管路，防止試劑殘留腐蝕部件。其次，將儀器恢復至正常監(jiān)測模式，關(guān)閉校準相關(guān)功能，檢查儀器是否能正常采集、分析樣品；若校準后需立即進行樣品檢測，建議先檢測一個已知濃度的質(zhì)控樣品，驗證儀器準確度是否恢復。最后，根據(jù)校準結(jié)果與儀器使用情況，制定下一次校準計劃，通常COD測定儀的校準周期為1-3個月（具體參考儀器手冊與使用頻率），避免因長期不校準導致數(shù)據(jù)偏差。

五、結(jié)語

綜上，COD測定儀校準時需嚴格把控“準備-操作-驗證-維護”全流程，關(guān)注校準液質(zhì)量、設備狀態(tài)、環(huán)境條件與操作細節(jié)，才能確保校準結(jié)果準確可靠，為水質(zhì)COD監(jiān)測提供精準的數(shù)據(jù)支撐，助力水環(huán)境質(zhì)量管控與污染治理。