|
紅外測油儀作為油品檢測的核心設(shè)備，其樣本準(zhǔn)備質(zhì)量直接影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。樣本準(zhǔn)備需從采樣、保存、預(yù)處理、試劑選擇及操作規(guī)范等多維度嚴(yán)格把控，以下為系統(tǒng)性要求。 一、采樣規(guī)范性 采樣環(huán)節(jié)需確保樣本的代表性與完整性。采集水樣時，應(yīng)使用干凈的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，避免容器材質(zhì)對油類物質(zhì)的吸附。對于地表水、地下水等環(huán)境樣本，需連同表層水一并采集，并記錄樣品體積。若需測定特定深度油類物質(zhì)，應(yīng)在水下20-50cm處取樣，避開漂浮油膜層。采集固體樣本時，需將其研磨至粉末狀，保證取樣均勻性。采樣完成后，應(yīng)立即對樣品瓶進(jìn)行密封，防止油類成分揮發(fā)或氧化。 二、保存條件控制 樣本保存需嚴(yán)格控制溫度、酸度及保存時間。若樣本不能在24小時內(nèi)測定，需加鹽酸酸化至pH≤2，并在2-5℃下冷藏保存，以抑制微生物活動及油類物質(zhì)的化學(xué)變化。保存過程中，應(yīng)避免樣本與空氣長時間接觸，防止氧化反應(yīng)發(fā)生。同時，需記錄采樣時間、保存條件及保存時長，為后續(xù)分析提供溯源依據(jù)。 三、預(yù)處理流程 預(yù)處理是消除干擾物質(zhì)的關(guān)鍵步驟。對于水樣，需先進(jìn)行過濾，去除懸浮物和雜質(zhì)；對于較渾濁的水樣，還需進(jìn)行離心分離或靜置沉淀。之后，用有機溶劑萃取分離出石油類或動植物油，萃取過程中需注意振蕩時間與排氣操作，確保萃取充分。萃取液需進(jìn)行濃縮處理，以便后續(xù)測定。此外，需進(jìn)行脫水處理，一般采用無水硫酸鈉去除水分，避免水對測量的干擾。 四、試劑與耗材要求 試劑與耗材的純度直接影響測量精度。萃取劑四氯乙烯應(yīng)為分析純以上，并經(jīng)活性炭過濾提純或蒸餾提純，經(jīng)儀器驗證合格后方可使用。硅酸鎂吸附劑需在550攝氏度灼燒4小時，冷卻后按比例加入蒸餾水，密塞振搖后放置12小時備用。無水硫酸鈉同樣需在550攝氏度灼燒4小時，冷卻后置于干燥器內(nèi)儲存。實驗用玻璃器皿、比色皿等需用四氯化碳或四氯乙烯清洗并干燥后使用，即使是新器皿也不可用水和酒精清洗。 五、操作規(guī)范與安全 操作過程中需嚴(yán)格遵守規(guī)范，確保人員與儀器安全。操作人員應(yīng)佩戴實驗用手套、防護(hù)眼鏡等防護(hù)裝備，防止四氯化碳等有害物質(zhì)揮發(fā)對人體造成傷害。操作時需在通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行，保持空氣流通。在放置樣品、調(diào)整參數(shù)、讀取數(shù)據(jù)等步驟中，應(yīng)細(xì)心謹(jǐn)慎，確保每一步驟都正確無誤。同時，需注意比色皿的清潔與方向，確保每次放入比色皿槽的方向一致。
|
皖公網(wǎng)安備34170202000775號
首頁
