臺(tái)式六價(jià)鉻測(cè)定儀基于二苯碳酰二肼分光光度法,通過準(zhǔn)性,需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化操作流程。以下從儀器預(yù)熱、樣品前處理到比色分析,系統(tǒng)解析全流程操作規(guī)范。 一、儀器預(yù)熱與準(zhǔn)備 使用前需將測(cè)定儀接通電源,預(yù)熱 30 分鐘,使光源與檢測(cè)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。預(yù)熱期間,檢查儀器顯示屏是否正常顯示,確認(rèn)波長(zhǎng)設(shè)定為 540nm(六價(jià)鉻顯色反應(yīng)的特征吸收波長(zhǎng))。同時(shí),準(zhǔn)備超純水、二苯碳酰二肼顯色劑、硫酸溶液等試劑,并確保試劑在保質(zhì)期內(nèi);清洗比色皿,用超純水潤(rùn)洗 3 次后倒置晾干,避免殘留雜質(zhì)影響檢測(cè)結(jié)果。 二、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:準(zhǔn)確移取六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用超純水稀釋成濃度梯度為 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)使用液,各取 5mL 置于比色管中。 顯色反應(yīng):向比色管中依次加入 0.5mL 硫酸溶液(1+1)和 0.5mL 二苯碳酰二肼顯色劑,搖勻后靜置 10 分鐘,使六價(jià)鉻與試劑充分反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物。 吸光度測(cè)量:將空白溶液(0mg/L 標(biāo)準(zhǔn)液)倒入比色皿,放入測(cè)定儀樣品池,點(diǎn)擊 “清零” 校準(zhǔn)零點(diǎn);依次測(cè)量各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,記錄數(shù)據(jù)并繪制吸光度 - 濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。 三、樣品前處理與測(cè)定 樣品采集與過濾:采集水樣后,若存在懸浮物,需用 0.45μm 濾膜過濾,去除雜質(zhì)干擾。 顯色操作:取 5mL 過濾后的水樣于比色管中,重復(fù)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中的顯色步驟,確保反應(yīng)條件一致。 吸光度測(cè)定:將顯色后的樣品溶液倒入比色皿,放入測(cè)定儀,讀取吸光度值。若吸光度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,需對(duì)樣品進(jìn)行稀釋后重新測(cè)定。 四、數(shù)據(jù)處理與儀器清潔 結(jié)果計(jì)算:根據(jù)樣品吸光度值,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算六價(jià)鉻濃度;若樣品經(jīng)過稀釋,需乘以稀釋倍數(shù)得到實(shí)際濃度。 儀器清潔:測(cè)定結(jié)束后,立即用超純水清洗比色皿和進(jìn)樣管路,防止殘留試劑腐蝕儀器;關(guān)閉儀器電源,清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,將試劑歸位保存。 五、注意事項(xiàng) 操作過程中需佩戴手套、護(hù)目鏡等防護(hù)裝備,避免接觸有毒試劑; 硫酸溶液具有腐蝕性,使用時(shí)需緩慢加入并不斷攪拌; 定期檢查儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確性與吸光度穩(wěn)定性,每月至少進(jìn)行一次校準(zhǔn)。 嚴(yán)格執(zhí)行上述操作規(guī)程,既能保障臺(tái)式六價(jià)鉻測(cè)定儀的檢測(cè)精度,又能延長(zhǎng)儀器使用壽命,為環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)廢水檢測(cè)等領(lǐng)域提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
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