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COD測定儀
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紅外測油儀測量重復性差的解決辦法

時間:2025-07-26 11:29:19   訪客:9

紅外測油儀測量重復性差(多次測量同一樣品的結(jié)果偏差超過 5%),會直接影響數(shù)據(jù)可靠性。需從儀器狀態(tài)、樣品處理、操作規(guī)范等方面排查并解決,具體辦法如下。

紅外測油儀

一、排查儀器核心部件狀態(tài)

儀器自身性能是重復性的基礎。首先檢查光學系統(tǒng):若光源不穩(wěn)定,會導致吸光度波動,可通過測定標準溶液的連續(xù)吸光度(間隔 1 分鐘測 3 次)判斷,若偏差超過 2%,需更換光源或聯(lián)系廠家校準;比色皿艙內(nèi)若有污漬或劃痕,會散射光線,需用無水乙醇擦拭艙壁,同時檢查比色皿透光面是否潔凈,有劃痕的比色皿應立即更換。

其次檢查電路與軟件:若儀器讀數(shù)跳變無規(guī)律,可能是電源接觸不良,需更換電源線或插座;軟件參數(shù)設置錯誤(如積分時間過短)會導致信號采集不完全,應按說明書將積分時間調(diào)至推薦值(通常 3-5 秒),并重啟儀器刷新系統(tǒng)。

二、優(yōu)化樣品前處理流程

樣品均勻性差是重復性差的常見原因。萃取環(huán)節(jié)需嚴格控制:使用同一批次四氯化碳(或四氯乙烯)作為萃取劑,避免不同批次溶劑的純度差異影響結(jié)果;萃取時振蕩強度和時間需固定(如 200 次 / 分鐘振蕩 5 分鐘),確保油分完全轉(zhuǎn)移到有機相,振蕩后靜置分層時間不少于 10 分鐘,避免乳化現(xiàn)象未消除。

凈化環(huán)節(jié)需規(guī)范操作:無水硫酸鈉脫水時,需確保顆粒均勻且未受潮,每次用量一致(如 5g/100mL 萃取液),防止部分樣品脫水不完全導致渾濁;過濾時使用同一規(guī)格濾膜(如 0.45μm),過濾速度保持穩(wěn)定,避免因流速差異導致油分吸附損失不均。

三、規(guī)范操作與環(huán)境控制

操作手法不一致會引入人為誤差。取樣時需使用同一支移液管,且每次取樣前潤洗 3 次;向比色皿中注入樣品時,液面高度需一致(距瓶口 1cm),避免液體沾到透光面;放置比色皿時需固定方向(如標記朝向),防止因擺放角度不同導致光程偏差。

環(huán)境因素需嚴格控制:實驗室溫度保持在 20-25℃(溫差≤2℃),避免溫度波動導致萃取劑揮發(fā)速率不同;檢測時關閉強光(如陽光直射、臺燈),防止雜光干擾;儀器周圍 1 米內(nèi)禁止放置有機溶劑或揮發(fā)性試劑,避免蒸氣附著在光學部件上。

四、通過校準與驗證強化穩(wěn)定性

定期校準可消除系統(tǒng)誤差。每日測量前用標準油溶液(如 100mg/L)進行單點校準,若偏差超過 3%,需重新繪制標準曲線(濃度梯度不少于 5 個點),確保曲線相關系數(shù)≥0.999。

同時進行平行樣驗證:同一萃取液做 3 次平行測定,若相對標準偏差(RSD)>5%,需重新萃取樣品;連續(xù)測量標準溶液 10 次,計算 RSD,若>3%,需排查儀器光路或更換比色皿。

通過以上措施,可將紅外測油儀的測量重復性控制在 3% 以內(nèi)。核心是通過 “固定操作流程、排除干擾因素、強化儀器狀態(tài)”,讓每次測量的條件保持一致,從根本上解決重復性差的問題。



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