|
紅外測油儀通過測定樣品中油分對特定波長紅外光的吸收強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)油含量檢測，而樣品前處理的質(zhì)量直接決定檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。前處理需消除干擾物質(zhì)、富集油分，確保進(jìn)入儀器的樣品符合檢測要求，避免雜質(zhì)對紅外吸收信號(hào)的干擾。 一、樣品采集與保存需遵循嚴(yán)格規(guī)范 采集水樣時(shí)應(yīng)使用清潔的玻璃容器，避免塑料容器吸附油分導(dǎo)致?lián)p失。采樣量需根據(jù)預(yù)期油含量確定，一般不少于 500mL，確保萃取時(shí)有足夠量的油分。采集后需立即加入鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至≤2，抑制微生物活動(dòng)對油分的分解；若不能立即檢測，需在 4℃以下冷藏保存，保存時(shí)間不超過 24 小時(shí)。保存期間避免樣品劇烈震蕩，防止油分乳化難以萃取，同時(shí)需標(biāo)注采樣時(shí)間、地點(diǎn)及保存條件，為后續(xù)追溯提供依據(jù)。 二、萃取環(huán)節(jié)是前處理的核心 需選擇與油分相容性好且不干擾紅外檢測的萃取劑，常用四氯化碳或四氯乙烯。萃取前需將水樣恢復(fù)至室溫，搖晃均勻后倒入分液漏斗，按比例加入萃取劑（一般水樣與萃取劑體積比為 10:1）。蓋緊分液漏斗塞子，倒置并振搖 2 分鐘，期間需多次打開活塞放氣，防止壓力過大導(dǎo)致泄漏。振搖后靜置 10-15 分鐘，待液體完全分層，若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象可加入氯化鈉破乳，或用玻璃棒攪拌促進(jìn)分層。分層后將下層萃取液（含油分）放入干燥的錐形瓶中，若萃取不完全可重復(fù)操作 2-3 次，合并萃取液以提高回收率。 三、凈化處理用于去除萃取液中的干擾雜質(zhì) 萃取液中可能殘留懸浮顆粒物或水溶性物質(zhì)，需通過無水硫酸鈉柱過濾凈化。無水硫酸鈉需提前在 550℃下灼燒 2 小時(shí)，去除自身含有的有機(jī)物，冷卻后裝入玻璃柱中，輕輕敲擊柱體使填料均勻。將萃取液緩慢倒入柱中，讓液體自然流下，收集濾液至潔凈的比色管中。若濾液渾濁，需重新過濾，確保最終萃取液澄清透明。凈化過程中避免萃取液殘留氣泡，若有氣泡需用吸管輕輕攪動(dòng)排出，防止氣泡影響紅外光的透射。 四、脫水與定容需保證萃取液的穩(wěn)定性 經(jīng)凈化的萃取液可能含有微量水分，需加入少量無水硫酸鈉振蕩脫水，靜置 5 分鐘后再次過濾，確保萃取液完全干燥。脫水后的萃取液需轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用萃取劑定容至刻度，搖勻后備用。定容時(shí)需注意萃取劑的揮發(fā)性，操作應(yīng)迅速并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，避免因揮發(fā)導(dǎo)致體積偏差。定容后的樣品需立即檢測，若需暫存需密封并避光，防止油分揮發(fā)或受光照分解。 五、前處理過程中需同時(shí)進(jìn)行質(zhì)量控制 每批樣品需做空白實(shí)驗(yàn)，用同體積純水按相同步驟處理，扣除空白值以消除試劑污染帶來的誤差。萃取效率需通過平行樣驗(yàn)證，平行樣檢測結(jié)果相對偏差應(yīng)≤10%，否則需重新處理。此外，需定期檢查萃取劑純度，若空白值過高需更換試劑，確保前處理各環(huán)節(jié)符合要求。 規(guī)范的樣品前處理是紅外測油儀準(zhǔn)確檢測的前提，通過嚴(yán)格控制采集保存、萃取、凈化、脫水等環(huán)節(jié)，可有效消除干擾因素，提高油分回收率，為油含量檢測提供可靠的樣品基礎(chǔ)，保障檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性與準(zhǔn)確性。
|
皖公網(wǎng)安備34170202000775號(hào)
首頁
