在使用揮發(fā)酚測(cè)定儀開(kāi)展檢測(cè)工作時(shí),水樣從采集到檢測(cè)的過(guò)程中,易受外界環(huán)境、微生物活動(dòng)及化學(xué)作用影響,導(dǎo)致?lián)]發(fā)酚含量發(fā)生變化,進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,需建立科學(xué)、規(guī)范的水樣保存體系,通過(guò)控制關(guān)鍵環(huán)節(jié),最大限度維持水樣中揮發(fā)酚的初始狀態(tài),為精準(zhǔn)檢測(cè)提供可靠樣本基礎(chǔ)。 首先,做好水樣采集容器的選擇與預(yù)處理。需選用材質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)吸附性且密封性良好的容器,優(yōu)先選擇棕色硬質(zhì)玻璃容器或聚四氟乙烯材質(zhì)容器,避免容器材質(zhì)與水樣中的揮發(fā)酚發(fā)生化學(xué)反應(yīng),或?qū)]發(fā)酚產(chǎn)生吸附作用,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。使用前需對(duì)容器進(jìn)行嚴(yán)格清洗,先用洗滌劑去除油污及雜質(zhì),再用自來(lái)水沖洗干凈,最后用蒸餾水或超純水浸泡并晾干,確保容器內(nèi)壁無(wú)殘留污染物。對(duì)于新啟用的容器,還需進(jìn)行空白試驗(yàn)驗(yàn)證,確認(rèn)容器不會(huì)對(duì)水樣檢測(cè)造成干擾,清洗合格后的容器需妥善存放,避免再次污染。 其次,規(guī)范保存劑的添加操作。根據(jù)揮發(fā)酚的化學(xué)特性,需在水樣采集后立即添加合適的保存劑,抑制微生物繁殖及化學(xué)氧化反應(yīng)。常用的保存劑為磷酸或硫酸,通過(guò)調(diào)節(jié)水樣 pH 值至酸性范圍,降低揮發(fā)酚的揮發(fā)性,并抑制微生物活動(dòng)。添加保存劑時(shí),需嚴(yán)格控制用量,確保水樣 pH 值符合標(biāo)準(zhǔn)要求,避免用量過(guò)多或過(guò)少影響保存效果 —— 用量不足可能無(wú)法有效抑制反應(yīng),用量過(guò)多則可能對(duì)后續(xù)檢測(cè)過(guò)程中的試劑反應(yīng)產(chǎn)生干擾。添加過(guò)程中需緩慢攪拌水樣,使保存劑均勻分散,同時(shí)避免劇烈攪拌導(dǎo)致水樣中揮發(fā)酚揮發(fā)損失。 再者,嚴(yán)格控制水樣儲(chǔ)存環(huán)境。水樣保存過(guò)程中,需避免光照、溫度波動(dòng)及氧氣接觸對(duì)揮發(fā)酚含量的影響。應(yīng)將添加保存劑后的水樣置于陰涼、避光處儲(chǔ)存,可放入棕色避光箱或暗室中,防止紫外線照射引發(fā)揮發(fā)酚的光化學(xué)反應(yīng)。同時(shí),需控制儲(chǔ)存溫度,通常要求在 4℃左右的低溫環(huán)境下保存,可將水樣放入冰箱冷藏室或恒溫冷藏柜,低溫環(huán)境能顯著減緩微生物繁殖速率及化學(xué)反應(yīng)速度,延長(zhǎng)水樣保存時(shí)間。儲(chǔ)存過(guò)程中需確保容器密封良好,可使用帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋,擰緊蓋子防止水樣與空氣接觸,避免揮發(fā)酚揮發(fā)或空氣中的氧氣進(jìn)入水樣引發(fā)氧化反應(yīng)。 然后,明確水樣保存時(shí)限要求。即使在規(guī)范的保存條件下,水樣中的揮發(fā)酚仍可能隨時(shí)間推移發(fā)生變化,因此需嚴(yán)格遵守保存時(shí)限規(guī)定。根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,添加合適保存劑并在低溫避光條件下,揮發(fā)酚水樣的保存時(shí)限通常不超過(guò) 24 小時(shí),需在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè),避免因保存時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失真。在實(shí)際操作中,應(yīng)優(yōu)先安排檢測(cè)順序,縮短水樣從采集到檢測(cè)的間隔時(shí)間,若因特殊情況無(wú)法及時(shí)檢測(cè),需記錄延遲原因及保存條件,并在檢測(cè)報(bào)告中注明,評(píng)估延遲對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。 最后,加強(qiáng)水樣運(yùn)輸過(guò)程中的防護(hù)。若水樣需從采集地點(diǎn)運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),需采取有效的防護(hù)措施,確保運(yùn)輸過(guò)程中水樣狀態(tài)穩(wěn)定。運(yùn)輸前需再次檢查容器密封性,必要時(shí)使用防震、防碰撞的包裝材料,避免運(yùn)輸過(guò)程中容器破損導(dǎo)致水樣泄漏。運(yùn)輸過(guò)程中需維持低溫避光環(huán)境,可使用帶有冷藏功能的運(yùn)輸箱,確保水樣溫度始終控制在要求范圍內(nèi)。同時(shí),需避免運(yùn)輸過(guò)程中的劇烈震動(dòng),防止水樣與容器壁過(guò)度摩擦或攪拌,影響揮發(fā)酚的穩(wěn)定性。運(yùn)輸?shù)竭_(dá)后,需立即檢查水樣狀態(tài),確認(rèn)無(wú)泄漏、無(wú)變質(zhì)后,及時(shí)轉(zhuǎn)入實(shí)驗(yàn)室規(guī)定條件下儲(chǔ)存,并盡快安排檢測(cè)。 通過(guò)以上全流程的水樣保存控制措施,可有效減少外界因素對(duì)水樣中揮發(fā)酚的影響,確保水樣在檢測(cè)前保持初始狀態(tài),為揮發(fā)酚測(cè)定儀提供準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)樣本,進(jìn)而保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的科學(xué)性與有效性,為水質(zhì)分析與評(píng)價(jià)工作提供有力支撐。
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