揮發(fā)酚測定儀檢測前的水樣預(yù)處理是消除干擾、確保檢測準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，通過物理分離、化學(xué)調(diào)節(jié)及干擾去除等步驟，將水樣處理為符合儀器檢測要求的狀態(tài)，為后續(xù)顯色反應(yīng)與定量分析奠定基礎(chǔ)。預(yù)處理流程需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化操作，避免揮發(fā)酚損失或引入新的干擾物質(zhì)。

一、水樣的采集與保存需優(yōu)先保障揮發(fā)酚的穩(wěn)定性

采集水樣時需使用玻璃容器，避免塑料容器吸附酚類物質(zhì)導(dǎo)致測量值偏低。采樣后需立即加入固定劑，通常為硫酸銅溶液，抑制微生物活動對揮發(fā)酚的降解，同時調(diào)節(jié)水樣 pH 值至酸性（pH≤2），通過酸化減少揮發(fā)酚的揮發(fā)損失。水樣需在低溫（4℃左右）條件下避光保存，保存時間不超過規(guī)定期限，若超出保存時間，需重新采集水樣，防止揮發(fā)酚濃度因降解或揮發(fā)發(fā)生顯著變化。

二、去除懸浮顆粒物是預(yù)處理的基礎(chǔ)步驟

水樣中若含有懸浮雜質(zhì)，會干擾顯色反應(yīng)的均勻性并影響吸光度測定，需通過過濾或離心分離去除。過濾時選用孔徑適宜的濾膜，過濾過程需連續(xù)且避免水樣殘留，確保濾后水樣澄清透明。對于高濁度水樣，可先進(jìn)行離心處理，通過離心力使顆粒物沉降，取上清液進(jìn)行后續(xù)處理，離心參數(shù)需根據(jù)濁度情況調(diào)整，確保分離效果。過濾或離心后的水樣需轉(zhuǎn)移至潔凈容器中，避免容器內(nèi)壁的污染物再次引入雜質(zhì)。

三、干擾物質(zhì)的去除是預(yù)處理的核心環(huán)節(jié)

水樣中常見的干擾物質(zhì)包括還原性物質(zhì)、硫化物、油類及芳香胺等，需針對性采取去除措施。對于還原性物質(zhì)（如亞硫酸鹽），可加入過量的重鉻酸鉀溶液將其氧化去除，反應(yīng)完成后需確保過量的重鉻酸鉀不影響后續(xù)顯色反應(yīng)。硫化物的去除可通過加入乙酸鉛溶液，使其生成硫化鉛沉淀，靜置后過濾除去沉淀。油類物質(zhì)會覆蓋水樣表面，阻礙揮發(fā)酚與試劑的接觸，需用正己烷等有機(jī)溶劑萃取去除，萃取過程需充分振蕩，分層后棄去有機(jī)相，避免帶入新的干擾。芳香胺類物質(zhì)會與顯色試劑反應(yīng)生成類似顏色，需在酸性條件下加入亞硝酸鈉將其重氮化，再加入氨基磺酸銨分解過量的亞硝酸鈉，消除干擾。

四、pH 值調(diào)節(jié)與揮發(fā)酚的釋放需精準(zhǔn)控制

揮發(fā)酚的測定通常需要在特定 pH 條件下進(jìn)行顯色反應(yīng)，預(yù)處理階段需將水樣 pH 值調(diào)節(jié)至中性或弱堿性，確保揮發(fā)酚以分子形式存在，便于后續(xù)蒸餾或顯色。調(diào)節(jié)時使用氫氧化鈉或鹽酸溶液，緩慢加入并攪拌均勻，避免局部酸堿度劇烈變化導(dǎo)致?lián)]發(fā)酚損失。對于含有游離氯的水樣，需加入硫代硫酸鈉溶液還原游離氯，防止其氧化揮發(fā)酚，加入量需通過預(yù)實(shí)驗(yàn)確定，確保完全去除游離氯且不過量。

預(yù)處理后的水樣需盡快進(jìn)行檢測，若不能立即檢測，需在規(guī)定條件下短期保存，并記錄預(yù)處理過程的關(guān)鍵參數(shù)，如 pH 調(diào)節(jié)值、干擾去除試劑的用量、過濾或離心條件等，為檢測結(jié)果的溯源與異常分析提供依據(jù)。通過嚴(yán)格執(zhí)行上述預(yù)處理流程，可有效消除水樣中的干擾因素，保留揮發(fā)酚的完整性，確保揮發(fā)酚測定儀的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。