臺(tái)式六價(jià)鉻測(cè)定儀作為檢測(cè)水質(zhì)、土壤等樣品中六價(jià)鉻含量的精密儀器,操作的規(guī)范性直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與安全性,以下是詳細(xì)的操作要求。 
在操作前,環(huán)境、試劑與儀器的準(zhǔn)備至關(guān)重要。環(huán)境方面,儀器需置于溫度 20-25℃、濕度 40%-60% 的實(shí)驗(yàn)室,且要無腐蝕性氣體,避免陽(yáng)光直射、劇烈震動(dòng)和強(qiáng)電磁干擾。實(shí)驗(yàn)臺(tái)需平穩(wěn),周圍留有足夠空間,遠(yuǎn)離火源及易燃易爆物品。 所用試劑如二苯碳酰二肼溶液、硝酸等,必須在有效期內(nèi),標(biāo)簽清晰,六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液需低溫避光保存。樣品要按預(yù)處理規(guī)范制備,確保無懸浮顆粒物,必要時(shí)用 0.45μm 濾膜過濾,還需根據(jù)預(yù)估濃度稀釋,以防超出儀器 0.004-1.0mg/L 的檢測(cè)范圍。 開機(jī)前查看電源線、數(shù)據(jù)線連接是否牢固,比色皿槽內(nèi)是否清潔,比色皿透光面有無劃痕或污漬,若有需用擦鏡紙擦拭。開機(jī)后,主機(jī)預(yù)熱 30 分鐘,同時(shí)啟動(dòng)配套軟件,校準(zhǔn) 540nm 波長(zhǎng),確?;€穩(wěn)定。 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí),取 6 支潔凈比色管,分別加入不同量的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液,用去離子水定容至 50mL,再依次加入硝酸溶液和二苯碳酰二肼溶液,混勻后避光靜置 5-10 分鐘。之后以去離子水為空白對(duì)照,將顯色后的標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入比色皿檢測(cè),記錄吸光度,軟件生成標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)需≥0.999。 樣品測(cè)定時(shí),取 50mL 樣品溶液于比色管,按標(biāo)準(zhǔn)曲線的試劑添加量和反應(yīng)條件處理,每個(gè)樣品至少做 2 次平行實(shí)驗(yàn),若相對(duì)偏差>5% 需重測(cè)。檢測(cè)后及時(shí)記錄數(shù)據(jù),儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算濃度。 安全防護(hù)上,需佩戴橡膠手套、護(hù)目鏡和實(shí)驗(yàn)服,避免試劑接觸皮膚,廢液要分類收集并按規(guī)范處理。儀器維護(hù)方面,檢測(cè)結(jié)束后立即用去離子水沖洗比色皿 3 次并晾干,比色皿槽有殘留需用乙醇棉簽擦拭。關(guān)閉儀器時(shí)先退軟件再斷電源,每 3 個(gè)月用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)一次。 若遇儀器顯示 “吸光度異?!?,檢查比色皿放置是否正確、溶液有無氣泡;標(biāo)準(zhǔn)曲線線性不佳,可能是試劑失效或反應(yīng)時(shí)間不足,需更換試劑重測(cè)。 檢測(cè)后及時(shí)記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)、樣品吸光度等信息,數(shù)據(jù)需雙人核對(duì)簽字。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要包含樣品信息、檢測(cè)方法依據(jù)及不確定度分析,原始記錄保存至少 5 年。 遵循這些操作要求,能保障檢測(cè)準(zhǔn)確性,降低實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn),為相關(guān)領(lǐng)域提供可靠數(shù)據(jù)支持。
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